Analyse expérimentale de l'influence des paramètres de procédé sur la ténacité interlaminaire des préimprégnés en fibres de carbone pour applications nautiques

par Marco Arezio

L’utilisation croissante de matériaux composites en fibre de carbone dans l’industrie maritime a rendu essentiel la compréhension des mécanismes de dommages qui peuvent compromettre leur intégrité structurelle.

Parmi ces fractures, la délamination – la séparation entre les couches qui composent un stratifié – est l'un des modes de fracture les plus critiques, capable de réduire considérablement la rigidité et la résistance résiduelle de la structure, notamment dans les environnements soumis à des charges cycliques ou à des impacts accidentels. Les causes de ces fractures sont multiples et souvent imputables à des imperfections de fabrication, des erreurs de conception ou des conditions de service imprévues.

Dans ce contexte, l’optimisation des conditions de réticulation des composites à matrice époxy avec renfort en fibres de carbone unidirectionnelles apparaît comme un levier stratégique pour améliorer leur ténacité interlaminaire.

L’objectif de cette étude est d’étudier expérimentalement l’influence de trois variables clés: l’épaisseur de la feuille, la composition de la matrice époxy et les conditions de refroidissement à la fin du cycle de durcissement.

Des essais de mode I (poutre en porte-à-faux double - DCB) et de mode II (fente en charge terminale - ELS) ont été réalisés pour caractériser le comportement du matériau en présence de différents mécanismes de rupture.

Matériels et méthodes

Les matériaux étudiés sont des préimprégnés unidirectionnels à base de fibres de carbone et de résine époxy, couramment utilisés dans la construction navale haute performance. Les trois préimprégnés utilisés présentent des caractéristiques différentes :

- Matière A (SE84 - poids 300 g/m²)

- Matière B (SE84 - poids 450 g/m²)

- Matière C (MTM57 - grammage 300 g/m²)

La teneur en fibres en volume était de 63 % pour tous les matériaux. Les feuilles ont été stratifiées manuellement pour obtenir des stratifiés unidirectionnels de 10 ou 12 couches, selon la géométrie d'essai requise.

Le processus de réticulation a été réalisé par mise sous vide, avec un film perforé à densité variable, un purgeur et un sac en polyamide. Deux cycles de durcissement ont été appliqués: un refroidissement naturel lent (à l'arrêt du four) et un refroidissement rapide par immersion dans de l'eau glacée. La quantité de résine dans le stratifié a été ajustée en faisant varier la pression et le type de film perforé.

Influence de l'épaisseur de la feuille

Une augmentation de l'épaisseur de la tôle, obtenue de 300 à 450 g/m² (matériaux A et B), a entraîné une nette augmentation de la résistance au délaminage lors de la propagation des fissures. Le matériau B a également montré une présence significative de fibres de pontage, un phénomène qui contribue à la dissipation d'énergie et au retard de la progression des fissures. Cependant, le taux de restitution d'énergie à l'amorçage des fissures était similaire pour les deux matériaux, ce qui suggère que la contribution de l'épaisseur intervient principalement lors de la propagation des fissures.

Effet de la matrice époxy

À poids et fibres identiques, la comparaison entre les matériaux A et C a mis en évidence le rôle crucial de la formulation de la résine. Le matériau C (MTM57) a montré une énergie dissipée supérieure, avec une valeur finale environ quatre fois supérieure à celle du matériau A.

Vitesse de refroidissement

Le refroidissement rapide (CR) a entraîné une augmentation des charges maximales et de la ténacité à la rupture dans les deux modes d'essai. Ce comportement est dû à la ténacité accrue de la matrice époxy développée lors d'une transition vitreuse plus rapide, par rapport à une interface fibre-matrice potentiellement plus faible. En mode II, cependant, la propagation s'est produite instantanément, empêchant la détermination des courbes R, mais confirmant la tendance par les valeurs d'amorçage.

Variation de la teneur en résine

L'augmentation du pourcentage de résine (de 27 % à 36 %) a entraîné une amélioration de la résistance en mode I, notamment entre 27 % et 33 %, avec un comportement asymptotique pour les valeurs supérieures. Cette interprétation est liée à l'extension plus importante de la zone plastique interlaminaire, qui permet une meilleure dissipation de l'énergie en pointe de fissure.

Il est intéressant de noter qu'en mode II, une tendance inverse a été observée, avec une diminution de la ténacité à mesure que la teneur en résine augmentait. Ce comportement apparemment contradictoire suggère que les contraintes de cisaillement caractéristiques du mode II pénalisent l'excès de matrice, ce qui peut entraîner une baisse de la cohésion globale.

Conclusions

Des études expérimentales ont montré que les paramètres de fabrication des stratifiés en fibre de carbone et en résine époxy ont un impact significatif sur la résistance au délaminage. Si l'amorçage des fissures semble relativement insensible à la plupart des variations, leur propagation est fortement influencée par :

- L'épaisseur de la plaque, qui favorise le pontage des fibres et dissipe plus d'énergie

- Le type de matrice, qui détermine la capacité de la résine à soutenir le développement de la zone de fracture

- Refroidissement rapide, qui améliore la ténacité de la matrice au détriment de l'interface

- Le pourcentage de résine, qui renforce la réponse en mode I mais peut l'affaiblir en mode II

La complexité des mécanismes observés et la réponse différente entre le Mode I et le Mode II soulignent la nécessité d'une approche multi-échelle et multifactorielle dans la conception de matériaux composites hautes performances, notamment dans des secteurs critiques comme celui du nautisme.

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Sources et références

ISO 15024:2001 – « Composites plastiques renforcés de fibres – Détermination de la ténacité à la rupture interlaminaire de mode I. »

D. R. Moore, A. Pavan, « Méthodes d'essai de mécanique de la rupture pour les polymères, les adhésifs et les composites », ESIS TC4.

K. Hojo et al., « Fracture interlaminaire de mode II des matériaux composites : méthodes expérimentales et compréhension récente », Composites Science and Technology.

MJ Hogg, « Effets de la matrice sur la ténacité à la rupture interlaminaire », Journal of Composite Materials.